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氣相色譜柱的安裝

  • 更新時間:2017-12-30      信息來源:本站      瀏覽次數(shù):2314
    •   氣相色譜柱的安裝比較重要,但常為人們所忽視,這導致剛使用氣相色譜柱時,分析樣品的色譜圖效果較差。一根好的色譜柱和設計得很好的色譜系統(tǒng),必須使柱子在系統(tǒng)中安裝得合理,才能做出好的結果,才能保證發(fā)揮色譜柱*的性能和延長使用壽命。
        安裝前的準備工作
        在安裝色譜柱之前,必需對一下幾個方面進行檢查,以確保您的色譜柱得到的分析結果,并延長使用壽命。
        載氣凈化    對于氣相分析,使用純凈、無氧的載氣是非常重要的。一方面在較高溫度下,氣相柱易于氧化,特別是具有極性的;另一方面會導致分析結果的偏差和不確定性。一般建議在分析中使用脫水脫氧凈化器。同樣,對所有火焰離子化檢測器(FID)中的空氣及尾吹氣管路,建議采用凈化器,電子捕獲檢測器(ECD)的尾吹氣管路要設置水份捕集器,上述氣體的污染都會引起基線噪聲。
        進樣口檢查    進樣口通常是易受污染的部位,襯套的潔凈和良好惰性對于色譜柱性能有著十分重要的作用。在安裝色譜柱之前,請仔細檢查上述襯套是否有樣品殘留物及隔墊和密封圈的顆粒物。另外,襯套還必須進行脫活處理,以減少對敏感化合物的吸附與分解。隔墊處可能是另一個污染和泄漏源,用久的隔墊往往會“去心”或在中心處可能出現(xiàn)孔洞而造成泄漏,請注意經(jīng)常更換隔墊,選用耐高溫和低流失的隔墊,對于國產(chǎn)進樣墊,建議在使用前置于色譜儀爐膛中300度老化一晚后再使用,這可以避免色譜柱使用過程中因為進樣的流失而導致鬼峰。
        檢測器的檢查    必須確認檢測器處于良好的工作狀態(tài),尤其是FID,請經(jīng)常清洗火焰噴嘴。檢查檢測器的氣體流速,不適當?shù)妮d氣流速都會降低靈敏度和柱效。
        色譜柱的安裝
        填充柱的安裝    填充柱的進樣器一端應留出足夠的一段空柱(至少50mm),以防插入的進樣器觸到填在柱端的玻璃纖維或柱填充物;在檢測器一端,也應留出足夠的一段空柱(至少40mm),以防噴嘴底端觸到填在柱端的玻璃纖維或柱填充物,另外,由于玻璃的剛性,玻璃填充柱兩邊必須同時在進樣器和檢測器兩端安裝
        毛細管柱的安裝     熔融毛細管柱很規(guī)整,不需要加以整理,但柱端應新切,無毛口,邊緣齊整,除掉來自柱、固定相、密封墊圈的微粒物質,這些很重要。為此,柱端要新切,用一適宜的玻璃切割工具,在欲切斷的部位劃痕。通常先裝上柱螺母和墊圈以后再進行切割  注意:戴上防護眼鏡以防在處理切割玻璃或熔融毛細管柱時產(chǎn)生的飛揚的顆粒物質對眼鏡的可能傷害。在處理毛細管柱時也應小心防止皮膚被扎傷。

    北京明尼克分析儀器設備中心

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